石英砂高溫氯化提純工藝研究

2020-03-31 21:34:23 來源:

    在傳統提純工藝中,石英原料中的絕大部分脈石礦物和氣液包裹體可以被解離或破壞去除,但是晶格雜質的去除難度極大,經過酸浸作用后已經達到該工藝的提純極致。若過度增大HF用量、升高溫度或延長時間都只能造成石英礦物的整體溶蝕,降低精礦產率,而且對晶格內的雜質元素并不能起到提純效果。因此,對于高晶格雜質含量型石英原料的提純,需要研發新的深度提純工藝。

目前,去除晶格雜質的方法主要有氯化焙燒工藝。氯化焙燒又稱氯化脫氣,利用顆粒表面與內部在高濃度氯化劑作用下產生的化學位梯度,促使氣液包裹體擴散出去。不同的氯化劑與晶格雜質作用方式和效果存在較大差異。

婁陳林等采用不同的氯化劑,如干燥氯化氫(HCl)、干燥氯氣(Cl2)和干燥氯氣與氯化氫(Cl2/HCl)混合氣體對石英砂進行高溫氯化提純研究,結果表明:

干燥HCl、干燥Cl2或干燥Cl2/HCl混合氣體均對Na、Fe、K等金屬雜質有明顯純化效果,其中干燥HCl氣體的提純效果最好;

氯化時間2h、氯化溫度1000℃對石英砂中Na、Fe、K等雜質的提純效果最佳;

高溫氯化工藝可以很好地降低Fe、Na、K雜質的含量,但對雜質元素Al沒有很好的去除效果;

用高溫氯化工藝進行石英砂提純,可有效去除石英砂中的雜質,工藝簡單易行,具有較好的工業應用前景。

具體研究如下:

1、石英原料及設備

1)選取3個國產石英砂原料,雜質分析結果如下。

 

2)氯化劑采用的是荊州太和氣體的干燥氯氣(純度99.5%)、干燥氯化氫氣體(純度99.5%)以及相應的不同比例混和氣體,氯化焙燒裝置如下。

 

3)氯化提純過程:稱取一定量經水洗后的石英砂放入氯化焙燒裝置,通入N2趕盡空氣,然后通入氯化劑與石英砂混合均勻,最后將溫度升至焙燒溫度并保持一定時間。

氯化提純原理:石英顆粒表層的堿金屬、堿土金屬和殘余的包裹體等雜質在高溫下與氯化氫反應生成氣態氯化物,高溫氣流將這些雜質元素的氯化物帶走,從而達到深度提純的目的。

需要注意的是,高溫氯化結束后,再用N2排盡焙燒尾氣,氯化焙燒過程中產生的有害尾氣通過堿液吸收處理。

提純后的石英砂產品,洗滌烘干后對Al、Fe、NaK四種主要雜質元素進行質量分數分析。

在氯化劑過量的情況下,氯化焙燒的溫度和時長對提純效果的影響較為關鍵。

2、不同氯化劑對石英砂氯化提純效果的影響

試驗方案:稱取4kg經水洗烘干后的國產石英砂1放入自主設計的氯化焙燒裝置內,通入不同組成的氯化劑(干燥氯氣150g、干燥氯化氫300g、干燥氯化氫150g與氯氣75g混合氣體)與石英砂混合均勻,在1000℃下,高溫焙燒120min,得到石英砂產品并檢測。

 

結果討論:

不同種類的氯化劑對Na、Fe、K的提純均有明顯效果,使石英砂總雜質質量分數有一定程度降低,這對提升石英砂品質具有重大意義;

國產石英砂1中主要雜質元素為鋁,但不同氯化劑對雜質元素鋁的去除效果不明顯;

使用干燥HCl氣體對雜質Na的去除效果要大大優于HClCl2的混合氣體和單獨的Cl2,其中干燥HCl氣體對雜質Fe的去除率為82.9%,對雜質Na的去除率為73.8%,對雜質K的去除率為30%。

3、干燥氯化氫氣體對不同品質的石英砂氯化提純效果的影響

試驗方案:稱取4kg不同品種(國內石英砂1、國內石英砂2、國外石英砂1)的石英砂,先經過水洗,在氯化焙燒裝置內通入干燥氯化氫300g4kg不同品種石英砂混合均勻,在1000℃下烘焙120min,得到石英砂產品并檢測。

 

結果討論:

氯化提純工藝可降低不同品質石英砂雜質元素;

可將國外石英砂1的總雜質質量分數從16.24×10-6降低至13.61×10-6,且提純后鉀鈉元素總質量分數低于1×10-6,降低了46.0%;

可將國產石英砂2的總雜質質量分數從36.75×10-6降低至25.87×10-6,且鈉鉀元素總質量分數由7×10-6降至低于1×10-6,降低了88.9%。

4、氯化時間對石英砂氯化提純效果的影響

試驗方案:稱取4kg國內石英砂2,先經過水洗,在氯化焙燒裝置內通入干燥氯化氫300g與石英砂混合均勻,在1000℃下,分別氯化焙燒60、120、180、240min,得到石英砂產品并檢測。

 

結果討論:

國內石英砂2氯化提純的時間為120min時,對降低鈉、鉀和鐵元素雜質含量有顯著效果;

延長氯化時間并不能提高對石英砂金屬雜質的去除效果。

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