是機遇更是挑戰！合成高純石英粉的工業化難度超乎你想象
2020-03-31 21:40:55 來源：博授堂新材料
機械粉碎法，即利用天然水晶為原料，經過工藝流程：水晶原礦→粉碎→磁選→浮選→酸浸→干燥→焙燒→磁選→成品石英粉。機械粉碎法制備石英粉雖然工藝簡單但易帶入雜質，能耗大，成本高，粉料特性也難以控制，制備效率低且粒徑分布寬。
此外，原料天然水晶屬于稀有礦產，特別是一、二級水晶，已日漸枯竭，其儲量已無法滿足目前對高純石英粉的需求。雖然許多國家早已把目標轉向儲量豐富的硅石礦物，不斷地探索新的石英礦物原料源。但由于成礦地質條件不同，其提純工藝技術與設備是制約硅石礦物規�；_采的一大瓶頸。因此，近年來采用化學合成法制備高純合成石英粉日益受到重視。
1氣相合成法
作為合成石英粉的方法之一的氣相法，其原理是利用硅或有機硅的氯化物（如SiCl4等）為原料，通過各種手段將原料變成氣體，使之在氫-氧氣流高溫下（一般為1200～1600℃）水解制得煙霧狀的SiO2，經冷卻、分離、脫酸等過程后即得到成品的SiO2顆粒。
因高溫下SiCl4的水解反應在很短的時間內完成，要求反應物料在極短的時間內達到微觀上的均勻混合，且HCl的生成致使設備腐蝕嚴重，對反應器型式、生產設備材質、加熱方式、進料方式均有非常高的要求，而且能耗大，導致生產成本高，使產品價格昂貴。針對這一問題，盡管有研究人員通過控制溫度、分兩步的氣相水解方法制備合成SiO2粉，但其技術工藝較復雜，效率低，技術還不成熟，目前也僅適于實驗室的研制，大規模工業化生產困難。
2液相合成法
與氣相合成法相比，液相合成法具有反應溫度低、設備簡單，能耗少等優點，目前工業上廣泛采用液相合成法制備超微粉。用于制備石英粉體的液相合成法主要有溶膠-凝膠法、沉淀法、微乳液法、液相水解法等。
（1）溶膠-凝膠法
溶膠-凝膠法制備粉體系指以無機鹽或金屬醇鹽為前驅物，在一定的介質和催化劑存在條件下，進行水解縮聚反應生成溶膠，再經凝膠化、干燥、焙燒、研磨、過篩等過程制得所需粒徑的粉體。
溶膠-凝膠法這項工藝技術目前存在的主要問題有：用溶膠-凝膠法制備SiO2粉時殘余碳不易完全清除，使其產生黑斑，影響純度和外觀質量；由于反應得到的顆粒細小，表面能高而易團聚，導致形成的SiO2顆粒存在殘留小孔洞；原料主要是有機硅烷，成本較高，而且對人體有一定的危害性；反應時間較長，不利于工業化規模生產。
（2）化學沉淀法
沉淀法是液相化學合成石英粉體較為廣泛的方法之一。它是以水玻璃（Na2SiO3）和鹽酸或其他酸化劑為原料，適時加入表面活性劑到反應體系中，控制合成溫度，直至沉淀溶液的pH值為8左右加入穩定劑，將得到的沉淀用離心法分離洗滌，經低溫干燥，最后高溫灼燒一定時間后得到石英粉體。
雖然沉淀法制備石英粉體具有原料易得、生產流程簡單、能耗低、投資少等諸多優點，但是其缺點也不容忽視：工業級水玻璃的雜質含量太高，很難獲得較高純度的SiO2粉體；反應體系的濃度較低，沉淀速度快，沉淀過程不易控制；沉淀法制備的SiO2粉體顆粒表面含有大量的羥基，使SiO2原生粒子之間形成氫鍵的機會大大增強，造成嚴重的團聚現象，在電子顯微鏡下可觀察到非常大的SiO2聚集體，降低了粉體的使用率和消弱了產品的結合力，補強性能也較差。
（3）微乳液法
微乳液法，又稱反相膠束法，是一種較新的制備粉體材料的液相化學法。所謂微乳液法是指兩種互不相溶的溶劑在表面活性劑的作用下形成乳液，即雙親分子將連續介質分割成微小空間形成微型反應器，反應物在其中反應生成固相，由于成核、晶體生長、聚結、團聚等過程受到微反應器的限制，從而形成包裹有一層表面活性劑，并且有一定凝聚態結構和形態的微粒。
微乳液法制備石英粉體具有實驗裝置簡單，能耗低；所得顆粒粒徑分布窄，且單分散性、界面性和穩定性好。但是由于其成本高、產品的有機成分難于去除且易造成環境污染，而尚未在工業上廣泛應用。
（4）液相水解法